Значения Рн Растворов, измерение текущих значений разнообразных используемых фоторастворов. К |
Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Значения Рн Растворов, измерение текущих значений разнообразных используемых фоторастворов. К |
16.2.2011, 20:53
Сообщение
#1
|
|
аффтар Группа: Главные администраторы Сообщений: 4733 Регистрация: 22.12.2005 Из: Нижний Новгород Пользователь №: 6 |
У меня появился в пользовании измеритель рН и сразу "загорелось" поизмерять значения рН используемых растворов. Эта информация может быть весьма полезна - у кого есть возможность измерять рН просьба дополнять Вашеми результатами. Рекомендуется производить измерения при температуре 25С или 20С (или возможно близких к этим значениям), температуру и тип прибора нужно обязательно приводить.
Мой измеритель: РН-009(II)А 1) Тринатрийфосфат чистый "мой" старый, 10% р-р, 25С - рН=11,64 2) Тринатрийфосфат чистый присланный новый "хороший", 10% р-р, 25С - рН=12,47 3) Проявитель Д-23 1+2 раствор чуть попользованный (1/3 ролика в 300млл) 27С - рН=8,11 4) Вновь составленный ЦВ проявитель для Е-6 на основе ЦПВ-1. Состав: Раствор1: Сульфит Натрия - 5,0гр Гидроксиламин хлорид – 1,6гр Трилон Б - 1,0гр ЦПВ-1 – 9,5гр* Вода дист. - до 400млл Раствор 2: Тринатрийфосфат - 45,0гр Едкое Кали (КОН) - 4,0гр Вода дист. - до 400млл * ЦПВ-1 средне-коричневое. Растворы слиты, готовый раствор дополнен до 950млл. У полученного для "созревания" раствора при 23С рН = 11,10 5) ЦВ проявитель на CD-3 "минимального" состава - при 22С рН=12,37 6) ЦВ проявитель на CD-3 "сложный" - обычного (как в наборе) состава - при 29С рН=12,68 7) ЦВ проявитель на ЦПВ-1 "обычного" состава (как писАл в рекомендациях, БЕЗ КОН на моем "старом ТНФ") - при 22С рН=9,86 8) ЧБ проявитель для Е-6 Гидрохиноновый обычного состава поработавший и похранившийся - при 24С рН=9,48 9) ЧБ проявитель для Е-6 Гидрохиноновый обычного состава свежесоставленный - при 25С рН=9,87 Составленный ЦВ проявитель на CD-3 "максимального" состава стоял 3 суток. Будучи только составленным, он был чуть окрашен в розоватый цвет и весьма мутный, со слабым белесым хлопьевидным осадком. Пробовал ставить на водяную баню при 40-50С на несколько часов - не помогало, мутность только чуть уменьшалась при нахождении на бане, а потом опять увеличивалась до исходной. За 3 дня очень слабая розоватая окраска сменилась очень слабой чуть желтоватой. И все. Решил им дальше заняться. Установил 25С и начал мерять рН. 10.1) Исходно (2,0гр КОН на 333млл) - при 25С рН=10,74 - МАЛОВАТО! Это было бы отличное значение для ЦПВ-1, но не для CD-3. Стал добавлять в раствор сухой КОН сначала порциями по 0,5гр. 10.2) 2,5 гр КОН на 333 млл - при 25С рН=10,99 10.3) 3,0 гр КОН на 333 млл - при 25С рН=11,24 - мутность стала уходить и осадок растворяться! 10.4) 3,5 гр КОН на 333 млл - при 25С рН=11,43 - мутность совсем исчезла и осадок почти растворился! 10.5) 4,3 гр КОН на 333 млл - при 25С рН=11,74 - осадок растворился полностью, раствор совершенно прозрачный и чуть желтоватый. 11) Заранее сделанный экспериментальный ЧБ Аскорбинник для Е-6, свежий (но постоявший в холодильнике) раствор После 2-х недель стояния в холодильнике, измерение при 26С рН=10,19 12) ЧБ проявитель Гидрохиноновый обычного состава (тот же самый, что и в пункте 9) был описан, в начале у него рН=9,87) средне попользованный (около 2,5 роликов в 450млл) - при 26С рН=9,91 13) Свежеприготовленный Д-23 сток, на Вектоновском "странном" Сульфите, импортном Метоле и с добавлением 0,5гр/литр Трилона Б. При 26С рН=7,85 (прыгали показания до 8,03) -------------------- Не экономьте фиксаж и плёнку - они дёшевы; экономьте время и бумагу - они дОроги!
|
|
|
16.2.2011, 21:15
Сообщение
#2
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 268 Регистрация: 29.4.2009 Пользователь №: 4771 |
АКФФ первой версии 8.94 при 21С
|
|
|
19.2.2011, 19:53
Сообщение
#3
|
|
аффтар Группа: Главные администраторы Сообщений: 4733 Регистрация: 22.12.2005 Из: Нижний Новгород Пользователь №: 6 |
Когда я только-только разработал АКФФ то мерял его инд. бумажкой и определил рН как "очень близко к 9 или чуть-чуть больше" . Потом померел прибором товарищь из Москвы - получил значение рН=9,1. На днях я собираюсь разводить АКФФ и тоже измерю новым прибором. Вообще, допуск в 0,1 - очень хороший результат.
14) Д-23 предыдущий сток после суток выстаивания, 25,0С рН=7,93 15) Д-23 1+2 (300млл) после обработки пол-ролика А-2, 25С, рН=8,03 16) ГКГ разбавление 1+150, свеж., 20,0С, рН=10,64 17) ГКГ разбавление 1+150, после обработки ролика Эфке R-25 120, 20,0С, рН=10,71 18) Д-23 1+2 свеж., 27С, рН=8,22 19) Д-23 1+2 свеж. 12 часов выстаивания, 19С, рН=8,00 20) Д-23 1+2 после обработки пол ролика А-2 и добавления к 300млл 0,4гр Поташа, 20С, рН=8,38 21) -//- после добавления еще 0,1гр Поташа (итого 0,5гр), 20С, рН=8,74 22) стоп-ванна 10млл 70% Уксусной эссенции на 400млл воды (чуть поработавшая): рН=3,15 23) Д-23 1+2 после обработки пол-ролика RL-80S 135, 20С, рН=8,06 24) -//- после добавления к предыдущему, 1,0млл ГКГ рН=9,54 25) Фосфатный полумягкий проявитель, давно стоявший и много поработавший, добавлено много (около 0,5л на 1 л рабочего раствора) подкрепителя, 21С, рН=9,84 26) Давно стоявший подкрепитель полумягкого фосфатного проявителя, 21С, рН=9,89 27) раствор тринатрийфосфата технического 10% 25С рН=9,84 28) раствор тринатрийфосфата технического 5% 25С рН=9,72 -------------------- Не экономьте фиксаж и плёнку - они дёшевы; экономьте время и бумагу - они дОроги!
|
|
|
22.2.2011, 16:56
Сообщение
#4
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 1188 Регистрация: 24.6.2010 Пользователь №: 5785 |
Алексей, вопрос на засыпку. Как набодяжить титровальных растворов для калибровки. У меня в колмплекте было три пакетика сухой химии на три точки 4,0-7,0-10,0.
Соответственно я их развел и они стоят пока в пузыриках и я по ним калибруюсь перед измерениями. Но вечно они не простоят. Пошел я в фирму где его брал. А там мне предлагают не фирменные сухие пакетики, а пузырьки самопальные непонятного содержимого. Тоесть у них видимо есть калиброванный РН-метр и они им просто бодяжат нужные титры на продажу.... Простейший тупой способ сделать устойчивый раствор с погрешостью +-0,05 есть ? -------------------- Прояви ! Сникерсни !
|
|
|
25.2.2011, 12:56
Сообщение
#5
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 268 Регистрация: 29.4.2009 Пользователь №: 4771 |
Алексей, вопрос на засыпку. Как набодяжить титровальных растворов для калибровки. У меня в колмплекте было три пакетика сухой химии на три точки 4,0-7,0-10,0. Соответственно я их развел и они стоят пока в пузыриках и я по ним калибруюсь перед измерениями. Но вечно они не простоят. Пошел я в фирму где его брал. А там мне предлагают не фирменные сухие пакетики, а пузырьки самопальные непонятного содержимого. Тоесть у них видимо есть калиброванный РН-метр и они им просто бодяжат нужные титры на продажу.... Простейший тупой способ сделать устойчивый раствор с погрешостью +-0,05 есть ? добавлю свой интерес, как правильно приготовить KCL для хранения? |
|
|
25.2.2011, 19:05
Сообщение
#6
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 1188 Регистрация: 24.6.2010 Пользователь №: 5785 |
Если постоянно калибровать, т овроде как в КCl хранить не обязательно. Если только хлорид весь вытечет из электрода со временем. Но это долго ...
-------------------- Прояви ! Сникерсни !
|
|
|
26.2.2011, 11:21
Сообщение
#7
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 1188 Регистрация: 24.6.2010 Пользователь №: 5785 |
то что у меня в использовании сйчас
t=20 С. СТ-2 - рH=8.7 ПР-3 - рH=10.1 проявлено по 1 плёнке Вода из под крана - холодная, рН=7,3 (почти точка калибровки) По данным буржуев должен быть: Д-76 ph от 8,5 до 8,9 Д-19 рh=10.5 СТ-2 ph=9,1 -------------------- Прояви ! Сникерсни !
|
|
|
27.2.2011, 23:07
Сообщение
#8
|
|
аффтар Группа: Главные администраторы Сообщений: 4733 Регистрация: 22.12.2005 Из: Нижний Новгород Пользователь №: 6 |
Вот и у меня тоже проблемы .
Показания нестабильны и долго устанавливаются. Заметил еще, что влияет статика - у щупе токи наноамперные (если не пикоамперные) и сейчас зимой всегда ходишь "заряженный" и просто протягивая руку к прибору запросто видишь изменение показаний на 0,1 и более. Чтобв боротся с этиа измерения стал производить прямо в ванне (для мытья ), да и влажность в ванной комнате сгоняет статику. У меня конец щупа с электродами храниться в пузырьке с раствором. Раствор делал Павел таким образом: когда прибор привезла к нему почта там был пузырек с высохшим раствором и кучкой соли. Павел просто разбавил соль дистилировкой до 2/3 объема пузырька. Вроде-бы, это работает нормально. НО. Уже несколько дней прилежно "гуглю" и ни чего толкового не нахожу. Хотя встречал оговорки, что это вроде-бы должен быть НАСЫЩЕННЫЙ раствор KCl, причем вещество высокой степени очистки. А у меня в пузырьке раствор красноватый - KCl не должен бы быть таким. Кстати, хоть что-то толковое нашлось пока только на форумах аквариумистов... Что касается калибровки - я "добыл" несколько наборов ампул стандарт-титров рН. Картонная коробочка, в ней 6 больших ампул, стеклянный боек и инструкция. На 6,86 используется смесь 0,025м дигидрофосфата калия + 0,025м гидрофосфата натрия. Это надо разводить точно на 1 литр дистиллировкой. Судя по всему, вещества имеют высокую степень очистки и точность навески. Я сам пока еще не приготовил и не откалибровался. Наборы слегка просрочены по срокам, но ампулы запаянные я наборы хранились в хорошем месте ,в наличии некоторое количество таких наборов. -------------------- Не экономьте фиксаж и плёнку - они дёшевы; экономьте время и бумагу - они дОроги!
|
|
|
28.2.2011, 14:05
Сообщение
#9
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 27 Регистрация: 24.11.2009 Пользователь №: 5228 |
Было бы интересно узнать, как на pH влияют разные компоненты проявителей. Например, метол ведь стабилизируют кислотой - насколько понижается pH при добавлении к 100 г/л сульфита 5 г метола (Штёклер) или 7.5 (Д23)? Или насколько сильно влияет добавление небольшого количества буры (кодалька) и борной кислоты в Д76 или Микрофен?
|
|
|
28.2.2011, 18:19
Сообщение
#10
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 1188 Регистрация: 24.6.2010 Пользователь №: 5785 |
А я не стал жадничать с точностью и взял PHSCAN 20. Всеравно думаю дома полведра будет погрешность. У него погрешность +-0,01. Зато показания стабильные. И повторяются.
Насчет влияния реактивов. Ещё как влияют. Например у 5% раствора ЦПВ-1 рН=2,2. У 5% СД-3 рН=2,8. Думаю у метола и других реактивов тоже самое. -------------------- Прояви ! Сникерсни !
|
|
|
3.4.2011, 12:57
Сообщение
#11
|
|
аффтар Группа: Главные администраторы Сообщений: 4733 Регистрация: 22.12.2005 Из: Нижний Новгород Пользователь №: 6 |
Полумягкий фосфатный проявитель для фотобумаги, свежесоставленный 25С, рН=9,61
Кажется, подвирает приборчик ... -------------------- Не экономьте фиксаж и плёнку - они дёшевы; экономьте время и бумагу - они дОроги!
|
|
|
4.4.2011, 7:08
Сообщение
#12
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 1188 Регистрация: 24.6.2010 Пользователь №: 5785 |
старые добрые индикаторные бумажки лучше
-------------------- Прояви ! Сникерсни !
|
|
|
13.8.2014, 20:18
Сообщение
#13
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
Добрался и я вот до контроля рН всех растворов. Началось все, конечно, с сульфита (при переходе на новый сульфит возникли подозрения, что Д-23 1+2 слегка стал перепроявлять привычные пленки в привычном режиме).
Позвольте мне провести краткий ликбез по работе с рН-метрами и стеклянными электродами, вдруг кому пригодится): 1. не советую использовать слишком дешевенькие приборы, они очень заметно врут. причем, дело и в электронике (а в рН-метрах она довольно специфическая), и в самих стеклянных электродах. 2. электроды нельзя высушивать (потому что размачивать их потом перед измерениями придется 1-2 дня в 0,1М соляной кислоте). их лучше всего хранить в насыщенном растворе хлористого калия (можно слегка недонасыщенном). перед использованием, между измерениями и в конце обязательно хорошо промывать водой (желательно дистиллированной) и слегка подсушивать легкими касаниями фильтровальной бумаги. 3. если хотите получать правильные и точные результаты (хотя бы до десятых долей рН), то калибровать или проверять калибровку нужно перед каждой серией измерений. разумеется, достаточно калибровать/проверять те обрасти рН, где вы работаете. ну например 7 - 9 для работы со слабощелочными проявителями. хорошие калибровочные растворы все же проще купить готовыми (если кому-то нужно, могу привести методики приготовления стандартных рН растворов в лабораторных условиях. там действительно нужно использоватьв се очень чистое, точно взвешивать и т.п.). не проводя такой калибровки бессмысленно приводить значения с точностью до сотых. 4. при работе с сильнокислыми или сильнощелочными растворами отмывать электрод после работы нужно дольше, поместив просто в стакан с водой на 1 ч, и периодически ее меняя. (электрод долго реабилитируется после сильных воздействий). Это касается рН меньших 2 и больших 12. вообще, полезно промывать электрод подольше, особенно между измерениями разнородных растворов (проявитель и фиксах). 5. ну и желательно чтобы температура была более менее комнатной (горячие растворы не стоит измерять). даже теплые растворы мерить нежелательно (без специальной термокомпенсации). В общем, озаботился я сульфитом. После многих и малоэффективных попыток найти реальное значение рН какого-нибудь раствора ДЕЙСТВИТЕЛЬНО ЧИСТОГО сульфита (в литературе, паспортах и в сети довольно большой разброс значений) наконец мне это удалось. замечательный доктор Эдмунд Лёве в своей фантастической книжке (всем советую!) "What you want to know about developers, fine grain and otherwise" 1939 года издания пишет, что рН 10% раствора чистого сульфита натрия равен 9,7. У меня нашлось 4 вида сульфита разного происхождения и чистоты, я приготовил точные 10% растворы на дистиллированной воде и вот что получил: Сульфит натрия "ч" - 10,40 Сульфит натрия "чда" - 10,24 и 10,26 (два разных сульфита) Сульфит натрия неизвестной марки (предположительно "хч") - 10,10 Сульфит весь, конечно, старый, но хранился в очень хороших условиях. Как видно, даже лучшие марки сульфита не дают нужного рН. Так что будьте осторожнее при приготовлении слабозабуференных слабощелочных мелкозернистых проявителей (типа Д-23). Разумеется, качество метола тоже играет роль (но обычно это менее критично, чем сульфит). Из лучшего сульфита (последний в списке выше) приготовил Д-23 1+2, его рН оказался 7,95. Пока нигде не нашел, какой же должен быть у него рН. А кто-нибудь еще его мерил? Поделитесь информацией и соображениями. |
|
|
15.8.2014, 6:35
Сообщение
#14
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 253 Регистрация: 14.10.2011 Из: ЯМАЛ Пользователь №: 39332 |
А как можно быть уверенным, что оригинальный Д23 изготавливался именно на чистом сульфите (ph 9.7) ?
-------------------- |
|
|
17.8.2014, 0:58
Сообщение
#15
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
Ну, Кодак как и все крупные фотографические компании всегда сам производил всю нужную ему химию. И мог позволить себе лучшее. Эдваль вообще выпускал помимо линейки готовых проявителей чистый сульфит сам по себе специально для мелкозернистых проявителей.
|
|
|
17.8.2014, 5:02
Сообщение
#16
|
|
Зенитчик Группа: Пользователи Сообщений: 881 Регистрация: 11.9.2006 Из: г. Красноярск Пользователь №: 109 |
|
|
|
17.8.2014, 5:02
Сообщение
#17
|
|
Зенитчик Группа: Пользователи Сообщений: 881 Регистрация: 11.9.2006 Из: г. Красноярск Пользователь №: 109 |
|
|
|
17.8.2014, 12:05
Сообщение
#18
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 253 Регистрация: 14.10.2011 Из: ЯМАЛ Пользователь №: 39332 |
Нашел MSDS от Formulary, там pH не указан. От Кодака что-то не ищется...
-------------------- |
|
|
17.8.2014, 19:05
Сообщение
#19
|
|
аффтар Группа: Главные администраторы Сообщений: 4733 Регистрация: 22.12.2005 Из: Нижний Новгород Пользователь №: 6 |
Во многих приличных справочниках приводили рН растворов. В частности в Журбе приводятся значения для большинства растворов - ВСЕХ стандартных и ГОСТ-ированный, для большинства рецептов ОРВО и для многих прочих рецептов.
У меня значения для Д-23 тоже получились достаточно похожими на результаты thio. А Метол - да, таки заметно закисляет раствор... У меня тоже бывали подозрительные партии Сульфита, но конкретно для Д-23 обычно было достаточно просто несколько менять время обработки - качественного изменения зарактера работы Д-23 некоторое защелачивание Сульфита обычно не вызывало... -------------------- Не экономьте фиксаж и плёнку - они дёшевы; экономьте время и бумагу - они дОроги!
|
|
|
18.8.2014, 1:24
Сообщение
#20
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
Во многих приличных справочниках приводили рН растворов. В частности в Журбе приводятся значения для большинства растворов - ВСЕХ стандартных и ГОСТ-ированный, для большинства рецептов ОРВО и для многих прочих рецептов. Алексей, а можете привести примеры (с названиями)? И какой именно справочник Журбы? |
|
|
Текстовая версия | Сейчас: 28.4.2024, 5:17 |