Селеновый тонер, Как правильно изготовить |
Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Селеновый тонер, Как правильно изготовить |
31.7.2008, 17:05
Сообщение
#1
|
|
Активный участник Группа: Главные администраторы Сообщений: 968 Регистрация: 13.3.2008 Пользователь №: 2480 |
Есть рецепт селенового тонера отсюда: http://www.jackspcs.com/t55.htm
состав: вода (52С) 100мл Сульфит натрия 25г Селен аморфный 1г Хлорид аммония 31г Вода 67мл Растворить сульфит в 100мл воды, добавить селен и медленно нагревать до его растворения. Далее остудить до комнатной температуры и растворить хлорид аммония и после его растворения оставшуюся воду. Сегодня получил все необходимые компоненты, включая аморфный селен в порошке. В общем все по инструкции, но селен не растворился, только совсем чуть чуть, не больше 50 мг, нагревал сначала на кипящей водяной бане около 20 мин, потом без еще столько же, но к растворению так и не пришел.... Решил попробовать с тем, что растворилось, но дальше еще сюрприз: после добавления хлорида аммония температура резко падает, и в общем-то до конца он тоже не растворяется. Растворился он полностью только после добавления последних 67 мл воды.... В общем, ничего не заработало, разумеется отпечатки не окрашиваются. У кого какие идеи по поводу растворения селена? и вообще этого тонера? Кстати, если кому надо селена, могу немного отсыпать или сказать где его купить... |
|
|
1.8.2008, 23:08
Сообщение
#2
|
|
Активный участник Группа: Главные администраторы Сообщений: 968 Регистрация: 13.3.2008 Пользователь №: 2480 |
Лучшая помощь это тесты и поиск информации
Выяснил, что селен действительно растворяется в растворе сульфита натрия с протеканием обратимой реакции: Se + Na2S03 = Na2SeS03 Причем в растворе при 98 градусах может быть до 322г/л сульфита и 128 г/л селена. При 20С 250г/л и 49 г/л соответственно. Это свойство используеться в химии для рафинирования селена. Первая попытка растворить даже 10г/л селена в 250г/л сульфита не удалась, растворилось менее 1 грамма. Вторая попытка намного удачнее - удалось растворить больше половины порошка селена (использовался порошок аморфного селена - самого легкоплавкого, который начинает размегчаться уже при 60С). Теперь о том как: при постоянном нагреве раствора сульфита практически до кипения в течении часа с интенсивным перемешиванием. Водяная баня не помогла, по крайней мере в ней процесс идет намного медленнее. Можно сделать вывод, что при поддеражании высокой температуры и длительном перемешивании в течении 2-3 часов растворится весь селен. Поэтому если кто задумал такое сделать - запаситесь терпением и силами для перемешивания кипящего и парящего варева Или используйте магнитную мешалку в подогревом и закрытую пробкой колбу. В общем за полдня удалось таки получить примерно 160 мл концентрированного селенового тонера... |
|
|
7.11.2009, 21:17
Сообщение
#3
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 203 Регистрация: 6.11.2009 Пользователь №: 5150 |
Получился ли тонер?
Последнее время я очень озадачен производством своего собственного (рецепт прикинул по патенту Кодака — Kodak Rapid Selenium Toner). Но не успел купить Натрий Селенистокислый (Селенит), который использует Кодак. А потом в Питере этот самый реактив куда-то исчез и уже больше полугода его не разыскать нигде. Вероятно, Селен будет найти проще. Хотелось бы узнать, как успехи и удалось ли упростить процесс производства? |
|
|
14.12.2009, 9:17
Сообщение
#4
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 203 Регистрация: 6.11.2009 Пользователь №: 5150 |
Павел, никаких новостей нет?
Появился в моем городе Натрий Селенистокислый — дорогущий, но в больших количествах. Вот не знаю, покупать и делать самому или ждать, пока вы запустите в продажу (вроде где-то в форуме обещали)? Патент от Кодак: http://www2.itap.purdue.edu/MSDS/docs/9711.pdf |
|
|
14.12.2009, 10:19
Сообщение
#5
|
|
Активный участник Группа: Главные администраторы Сообщений: 968 Регистрация: 13.3.2008 Пользователь №: 2480 |
Сам тонер получается, только его руками делать для продажи нереально сложно. Для его производства надо покупать достаточно дорогое оборудование, а вот сколько его будет продаваться пока неясно. Но это касаемо классического рецепта. Рецепт от Кодака не потребует этого.
вопрос только вот в чем - то что вы назвали патентом, есть ни что иное как паспорт безопасности на реактив, а в них, как известно, состав очень приблизительный. А если точнее, то в паспорте безопасности приводят только часть компонентов и в неточных количествах. Тут нужно пробовать, будет ли оно работать как надо. |
|
|
14.12.2009, 11:58
Сообщение
#6
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 203 Регистрация: 6.11.2009 Пользователь №: 5150 |
вопрос только вот в чем - то что вы назвали патентом, есть ни что иное как паспорт безопасности на реактив, а в них, как известно, состав очень приблизительный. А если точнее, то в паспорте безопасности приводят только часть компонентов и в неточных количествах. Тут нужно пробовать, будет ли оно работать как надо. Ну да, не патент конечно. MSDS. Но состав в этих документах более-менее указан. Вообще, это Артур Суилин мне дал совет воспользоваться этим списком. У него, с его слов, все работало отлично. И я склонен ему верить. http://www.silverimage.ru/rus/pinhole-article.html http://www.photographer.ru/nonstop/author.htm?id=2883 Тем более, что состав в MSDS все-таки достаточно точный, ибо концентрация тоже имеет кое-какое значение. Да и с общей рецептурой совпадает (взять тот же T-55) |
|
|
14.12.2009, 12:31
Сообщение
#7
|
|
Активный участник Группа: Главные администраторы Сообщений: 968 Регистрация: 13.3.2008 Пользователь №: 2480 |
в таком случае можно попробовать, мы у себя попробуем где-нибудь в январе, надо заказать сначала селенит натрия.
|
|
|
14.12.2009, 13:03
Сообщение
#8
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 203 Регистрация: 6.11.2009 Пользователь №: 5150 |
в таком случае можно попробовать, мы у себя попробуем где-нибудь в январе, надо заказать сначала селенит натрия. Чудно. У нас в Питере есть, но минимальная фасовка — 0,6 кг. Стоит около 1 400 руб за банку. Для меня одного это многовато. Пытался договориться со складом, чтоб они уменьшили фасовку (они порой идут на это, фенидон и глицин-фото для меня перефасовывали запросто) но вот с Селенитом что-то не хотят. Пока ищу компаньонов, кому в Питере нужно было бы сделать пару десятков литров Селенового тонера =) Или дождусь пока в "Реактиве" снова появится фасовка по 100 грамм. |
|
|
18.1.2010, 21:43
Сообщение
#9
|
|
Активный участник Группа: Главные администраторы Сообщений: 968 Регистрация: 13.3.2008 Пользователь №: 2480 |
Хорошие новости для желающих приобрести селеновый тонер: мы приобрели небольшую партию селенита натрия, которая поступит к нам в течении недели. После проведем тесты рецепта, и через 2-3 недели тонер имеет все шансы появится в продаже, если, конечно, не возникнет непредвиденных трудностей и моментов как с классическим рецептом на основе аморфного селена.
|
|
|
22.1.2010, 0:50
Сообщение
#10
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
Мне тут почти случайно досталась большая банка Селена (ОСЧ, советский, годов 60-х). Он представляет собой тонкодисперсный черный порошок (по-видимому, это просто сильно измельченная серая модификация селена).
Вчера пробовал из него приготовить тонер по приведенному здесь рецепту (для проверки количества всех компонентов уменьшил в 4 раза). Навеску селена кипятил в растворе сульфита в течение нескольких часов в колбе с узким горлом, селен практически полностью растворился. Можно было бы еще покипятить, но смесь кипела все хуже: сильные толчки и броски. Пришлось прекратить нагревание. Когда нерастворившийся селен осел (его были совсем чуть чуть, много меньше исходного количества), раствор стал совершенно бесцветным и прозрачным. На дне колбы появилось некоторое количество мелких ромбических кристаллов (возможно, высолился селеносульфат). В еще теплый нефильтрованный раствор добавил хлористого аммония и долил оставшуюся по рецепту воду. Все растворилось (ну кроме остатков селена, разумеется). Теперь планирую пробовать на «работоспособность». Таким образом, рецепт не бессмысленен. Скорее всего, дело в том, какой селен использовать. Известно же, что он бывает в различных аллотропных модификациях (серый селен, аморфный селен и некоторые другие). Мне повезло (или я терпеливее?), мой селен оказался достаточно активным. О испытаниях тонера скоро сообщу. Желаю успехов экспериментаторам. PS. Приготовил еще из черного селена красный аморфный (должен быть более активным), буду пробовать растворять. |
|
|
22.1.2010, 10:55
Сообщение
#11
|
|
Активный участник Группа: Главные администраторы Сообщений: 968 Регистрация: 13.3.2008 Пользователь №: 2480 |
Рецепт вполне рабочий, мы его пробовали несколько раз. Просто он очень трудоемкий для серийного изготовления. И кроме того, чтобы все растворилось, его нельзя кипятить - нужно держать температуру чуть ниже точки кипения в закрытой колбе, иначе значительная часть раствора испараяется и весь селен не входит в раствор.
Для нас в фотоаптеке это означает необходимость приобетения соответствующего оборудования, которое недешево стоит. Если говорить серьезно, то форма селена будет мало влиять на его растворимость, это написано в справочниках. Там же написано, что растворяется он в таком растворе только длительным нагреванием и перемешиванием. Поэтому мы на следующей неделе пробуем рецепт на основе селенита натрия, где таких процессов не требуется. |
|
|
22.1.2010, 13:04
Сообщение
#12
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
именно кипятить: и температура высокая, и перемешиваниепузырьками пара. Естесственно, в больших объемах это нужно делать в колбе с обратным холодильником и, желательно, в среде инертного газа (азот, аргон и пр.), чтобы вода не испарялась и чтобы сульфит не окислялся воздухом. Вполне обычные химические приемы.
А рецепт с селенитом точно известен? |
|
|
22.1.2010, 14:54
Сообщение
#13
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 635 Регистрация: 15.9.2009 Из: Ростов-на-Дону Пользователь №: 5029 |
вполне обычные.. я у себя это на кухне не представляю =)
-------------------- |
|
|
22.1.2010, 16:44
Сообщение
#14
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
работать с селеном на кухне - не очень хорошая идея. он достаточно токсичен.
|
|
|
22.1.2010, 17:39
Сообщение
#15
|
|
Активный участник Группа: Главные администраторы Сообщений: 968 Регистрация: 13.3.2008 Пользователь №: 2480 |
Кипятить нет смысла - он начинает растворяться уже грудусах при 80-90, поэтому холодильники и инертный газ это явно лишнее. Гораздо проще использовать магнитную мешалку с термостатом и колбу закрытую пробкой.
Рецепт с селенитом не точный но вроде бы работает, посмотрим на след неделе. Насчет токсичности селена - во-первых, он не настолько токсичен, насколько о нем думают. В фотографии такие вещества как метол и фенидон куда более опасны, однако их вы используете, во-вторых - в небольших дозах он даже продается в виде таблеток так как он активно учатсвует в обменных процессах организма. В начале 20-го века его назначали в дозах до десятых грамма, тут важнее чтобы это воздействие не было постоянным. Да и предположить, что сделав навеску вы вдохнете с воздухом больше рекомендуемой лечебной дозы врядли возможно.... в-третьих - в растворе, если вы его не пьете и в нем не купаетесь, он опасности для вас не представляет, так как не испаряется. |
|
|
22.1.2010, 18:08
Сообщение
#16
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
ну кипятить или не кипятить - кому как удобнее. время растворения зависит от этого сильно. смотрел сегодня в статьях научных, для синтеза селеносульфата обычно используют порошкообразный серый селен и проводят синтез (растворение в сульфите) от 5 часов до 2 сутов при температуре от 100 до 70 градусов. решайте сами, что удобнее.
еще раз повторю, форма селена имеет значение. пробовал сегодня растворить красный селен, так даже раствор закипеть не успел, а он растворился без остатка (5-10 мин). вот только не знаю, доступен лион коммерчески? маловероятно. про токсичность селена. он достаточно ядовит, и отлично накапливается в организме. как ртуть, например. пить растворы, конечно не надо, но варить часами на кухне, тем более неоднократно, все же не стоит. тогда уж на улице, в гараже и т.п. |
|
|
23.1.2010, 16:07
Сообщение
#17
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
тонер работает отлично. правда, проверка состоялась только на бумаге "Унибром", оттенок ее изменился не сильно, контраст возрос, как и полагается.
совет тем, кто решится сам готовить тонер: доставайте и используйте (по возможности, конечно) аморфный красный селен, тогда времени вы сэкономите много. с нетерпением ждем результатов Pavelt'a об испытаниях селенитного тонера |
|
|
18.2.2010, 0:02
Сообщение
#18
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
что же с селенитным тонером?
кто из уважаемых коллег тонировал Бромпортрет селеном? какие резултьтаты (оттенки) в зависимости от концентрации и времени обработки? |
|
|
3.3.2010, 21:46
Сообщение
#19
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 203 Регистрация: 6.11.2009 Пользователь №: 5150 |
Получился, значит, тонер?
|
|
|
4.3.2010, 3:16
Сообщение
#20
|
|
Активный участник Группа: Пользователи Сообщений: 130 Регистрация: 21.1.2010 Из: Москва Пользователь №: 5388 |
который классический - да. Бромпортрет тонирует отлично.
а селенитный - не в курсе. что-то коллеги по форуму не отвечают. кстати сказать, перелопатил хим.литературу на тему соединений серы, селена и кислорода (анионных), и нашел упоминания о некоторых полиселеносульфатах, которые образуются при смешении селенита с сульфитом. так что селенитный кодаковский тонер вполне имеет право на жизнь, как следует из теории. но кто-нибудь пробовал? |
|
|
Текстовая версия | Сейчас: 28.4.2024, 5:40 |