IPB

Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

4 страниц V   1 2 3 > »   
Ответить в эту темуОткрыть новую тему
> Селеновый тонер, Как правильно изготовить
pavelt
сообщение 31.7.2008, 17:05
Сообщение #1


Активный участник
***

Группа: Главные администраторы
Сообщений: 968
Регистрация: 13.3.2008
Пользователь №: 2480



Есть рецепт селенового тонера отсюда: http://www.jackspcs.com/t55.htm

состав:
вода (52С) 100мл
Сульфит натрия 25г
Селен аморфный 1г
Хлорид аммония 31г
Вода 67мл

Растворить сульфит в 100мл воды, добавить селен и медленно нагревать до его растворения. Далее остудить до комнатной температуры и растворить хлорид аммония и после его растворения оставшуюся воду.

Сегодня получил все необходимые компоненты, включая аморфный селен в порошке.

В общем все по инструкции, но селен не растворился, только совсем чуть чуть, не больше 50 мг, нагревал сначала на кипящей водяной бане около 20 мин, потом без еще столько же, но к растворению так и не пришел.... Решил попробовать с тем, что растворилось, но дальше еще сюрприз: после добавления хлорида аммония температура резко падает, и в общем-то до конца он тоже не растворяется.
Растворился он полностью только после добавления последних 67 мл воды....

В общем, ничего не заработало, разумеется отпечатки не окрашиваются.

У кого какие идеи по поводу растворения селена? и вообще этого тонера? Кстати, если кому надо селена, могу немного отсыпать или сказать где его купить...

Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
pavelt
сообщение 1.8.2008, 23:08
Сообщение #2


Активный участник
***

Группа: Главные администраторы
Сообщений: 968
Регистрация: 13.3.2008
Пользователь №: 2480



Лучшая помощь это тесты и поиск информации smile.gif

Выяснил, что селен действительно растворяется в растворе сульфита натрия с протеканием обратимой реакции:

Se + Na2S03 = Na2SeS03

Причем в растворе при 98 градусах может быть до 322г/л сульфита и 128 г/л селена. При 20С 250г/л и 49 г/л соответственно.

Это свойство используеться в химии для рафинирования селена.

Первая попытка растворить даже 10г/л селена в 250г/л сульфита не удалась, растворилось менее 1 грамма.

Вторая попытка намного удачнее - удалось растворить больше половины порошка селена (использовался порошок аморфного селена - самого легкоплавкого, который начинает размегчаться уже при 60С).

Теперь о том как: при постоянном нагреве раствора сульфита практически до кипения в течении часа с интенсивным перемешиванием. Водяная баня не помогла, по крайней мере в ней процесс идет намного медленнее.
Можно сделать вывод, что при поддеражании высокой температуры и длительном перемешивании в течении 2-3 часов растворится весь селен.

Поэтому если кто задумал такое сделать - запаситесь терпением и силами для перемешивания кипящего и парящего варева smile.gif

Или используйте магнитную мешалку в подогревом и закрытую пробкой колбу.

В общем за полдня удалось таки получить примерно 160 мл концентрированного селенового тонера...

Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
Eugene_M
сообщение 7.11.2009, 21:17
Сообщение #3


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 203
Регистрация: 6.11.2009
Пользователь №: 5150



Получился ли тонер?

Последнее время я очень озадачен производством своего собственного (рецепт прикинул по патенту Кодака — Kodak Rapid Selenium Toner). Но не успел купить Натрий Селенистокислый (Селенит), который использует Кодак. А потом в Питере этот самый реактив куда-то исчез и уже больше полугода его не разыскать нигде.
Вероятно, Селен будет найти проще. Хотелось бы узнать, как успехи и удалось ли упростить процесс производства?
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
Eugene_M
сообщение 14.12.2009, 9:17
Сообщение #4


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 203
Регистрация: 6.11.2009
Пользователь №: 5150



Павел, никаких новостей нет?

Появился в моем городе Натрий Селенистокислый — дорогущий, но в больших количествах. Вот не знаю, покупать и делать самому или ждать, пока вы запустите в продажу (вроде где-то в форуме обещали)?

Патент от Кодак:
http://www2.itap.purdue.edu/MSDS/docs/9711.pdf
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
pavelt
сообщение 14.12.2009, 10:19
Сообщение #5


Активный участник
***

Группа: Главные администраторы
Сообщений: 968
Регистрация: 13.3.2008
Пользователь №: 2480



Сам тонер получается, только его руками делать для продажи нереально сложно. Для его производства надо покупать достаточно дорогое оборудование, а вот сколько его будет продаваться пока неясно. Но это касаемо классического рецепта. Рецепт от Кодака не потребует этого.

вопрос только вот в чем - то что вы назвали патентом, есть ни что иное как паспорт безопасности на реактив, а в них, как известно, состав очень приблизительный. А если точнее, то в паспорте безопасности приводят только часть компонентов и в неточных количествах. Тут нужно пробовать, будет ли оно работать как надо.

Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
Eugene_M
сообщение 14.12.2009, 11:58
Сообщение #6


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 203
Регистрация: 6.11.2009
Пользователь №: 5150



Цитата(pavelt @ 14.12.2009, 10:19) *
вопрос только вот в чем - то что вы назвали патентом, есть ни что иное как паспорт безопасности на реактив, а в них, как известно, состав очень приблизительный. А если точнее, то в паспорте безопасности приводят только часть компонентов и в неточных количествах. Тут нужно пробовать, будет ли оно работать как надо.


Ну да, не патент конечно. MSDS. Но состав в этих документах более-менее указан. Вообще, это Артур Суилин мне дал совет воспользоваться этим списком. У него, с его слов, все работало отлично. И я склонен ему верить.
http://www.silverimage.ru/rus/pinhole-article.html
http://www.photographer.ru/nonstop/author.htm?id=2883

Тем более, что состав в MSDS все-таки достаточно точный, ибо концентрация тоже имеет кое-какое значение. Да и с общей рецептурой совпадает (взять тот же T-55)
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
pavelt
сообщение 14.12.2009, 12:31
Сообщение #7


Активный участник
***

Группа: Главные администраторы
Сообщений: 968
Регистрация: 13.3.2008
Пользователь №: 2480



в таком случае можно попробовать, мы у себя попробуем где-нибудь в январе, надо заказать сначала селенит натрия.
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
Eugene_M
сообщение 14.12.2009, 13:03
Сообщение #8


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 203
Регистрация: 6.11.2009
Пользователь №: 5150



Цитата(pavelt @ 14.12.2009, 12:31) *
в таком случае можно попробовать, мы у себя попробуем где-нибудь в январе, надо заказать сначала селенит натрия.


Чудно. У нас в Питере есть, но минимальная фасовка — 0,6 кг. Стоит около 1 400 руб за банку. Для меня одного это многовато. Пытался договориться со складом, чтоб они уменьшили фасовку (они порой идут на это, фенидон и глицин-фото для меня перефасовывали запросто) но вот с Селенитом что-то не хотят. Пока ищу компаньонов, кому в Питере нужно было бы сделать пару десятков литров Селенового тонера =)
Или дождусь пока в "Реактиве" снова появится фасовка по 100 грамм.
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
pavelt
сообщение 18.1.2010, 21:43
Сообщение #9


Активный участник
***

Группа: Главные администраторы
Сообщений: 968
Регистрация: 13.3.2008
Пользователь №: 2480



Хорошие новости для желающих приобрести селеновый тонер: мы приобрели небольшую партию селенита натрия, которая поступит к нам в течении недели. После проведем тесты рецепта, и через 2-3 недели тонер имеет все шансы появится в продаже, если, конечно, не возникнет непредвиденных трудностей и моментов как с классическим рецептом на основе аморфного селена.
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
thio
сообщение 22.1.2010, 0:50
Сообщение #10


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 130
Регистрация: 21.1.2010
Из: Москва
Пользователь №: 5388



Мне тут почти случайно досталась большая банка Селена (ОСЧ, советский, годов 60-х). Он представляет собой тонкодисперсный черный порошок (по-видимому, это просто сильно измельченная серая модификация селена).

Вчера пробовал из него приготовить тонер по приведенному здесь рецепту (для проверки количества всех компонентов уменьшил в 4 раза). Навеску селена кипятил в растворе сульфита в течение нескольких часов в колбе с узким горлом, селен практически полностью растворился. Можно было бы еще покипятить, но смесь кипела все хуже: сильные толчки и броски. Пришлось прекратить нагревание. Когда нерастворившийся селен осел (его были совсем чуть чуть, много меньше исходного количества), раствор стал совершенно бесцветным и прозрачным. На дне колбы появилось некоторое количество мелких ромбических кристаллов (возможно, высолился селеносульфат). В еще теплый нефильтрованный раствор добавил хлористого аммония и долил оставшуюся по рецепту воду. Все растворилось (ну кроме остатков селена, разумеется). Теперь планирую пробовать на «работоспособность».

Таким образом, рецепт не бессмысленен. Скорее всего, дело в том, какой селен использовать. Известно же, что он бывает в различных аллотропных модификациях (серый селен, аморфный селен и некоторые другие). Мне повезло (или я терпеливее?), мой селен оказался достаточно активным.

О испытаниях тонера скоро сообщу. Желаю успехов экспериментаторам.

PS. Приготовил еще из черного селена красный аморфный (должен быть более активным), буду пробовать растворять.
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
pavelt
сообщение 22.1.2010, 10:55
Сообщение #11


Активный участник
***

Группа: Главные администраторы
Сообщений: 968
Регистрация: 13.3.2008
Пользователь №: 2480



Рецепт вполне рабочий, мы его пробовали несколько раз. Просто он очень трудоемкий для серийного изготовления. И кроме того, чтобы все растворилось, его нельзя кипятить - нужно держать температуру чуть ниже точки кипения в закрытой колбе, иначе значительная часть раствора испараяется и весь селен не входит в раствор.
Для нас в фотоаптеке это означает необходимость приобетения соответствующего оборудования, которое недешево стоит.

Если говорить серьезно, то форма селена будет мало влиять на его растворимость, это написано в справочниках. Там же написано, что растворяется он в таком растворе только длительным нагреванием и перемешиванием.

Поэтому мы на следующей неделе пробуем рецепт на основе селенита натрия, где таких процессов не требуется.

Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
thio
сообщение 22.1.2010, 13:04
Сообщение #12


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 130
Регистрация: 21.1.2010
Из: Москва
Пользователь №: 5388



именно кипятить: и температура высокая, и перемешиваниепузырьками пара. Естесственно, в больших объемах это нужно делать в колбе с обратным холодильником и, желательно, в среде инертного газа (азот, аргон и пр.), чтобы вода не испарялась и чтобы сульфит не окислялся воздухом. Вполне обычные химические приемы.

А рецепт с селенитом точно известен?
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
tupolev140
сообщение 22.1.2010, 14:54
Сообщение #13


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 635
Регистрация: 15.9.2009
Из: Ростов-на-Дону
Пользователь №: 5029



вполне обычные.. я у себя это на кухне не представляю =)


--------------------
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
thio
сообщение 22.1.2010, 16:44
Сообщение #14


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 130
Регистрация: 21.1.2010
Из: Москва
Пользователь №: 5388



работать с селеном на кухне - не очень хорошая идея. он достаточно токсичен.
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
pavelt
сообщение 22.1.2010, 17:39
Сообщение #15


Активный участник
***

Группа: Главные администраторы
Сообщений: 968
Регистрация: 13.3.2008
Пользователь №: 2480



Кипятить нет смысла - он начинает растворяться уже грудусах при 80-90, поэтому холодильники и инертный газ это явно лишнее. Гораздо проще использовать магнитную мешалку с термостатом и колбу закрытую пробкой.

Рецепт с селенитом не точный но вроде бы работает, посмотрим на след неделе.

Насчет токсичности селена - во-первых, он не настолько токсичен, насколько о нем думают. В фотографии такие вещества как метол и фенидон куда более опасны, однако их вы используете, во-вторых - в небольших дозах он даже продается в виде таблеток так как он активно учатсвует в обменных процессах организма. В начале 20-го века его назначали в дозах до десятых грамма, тут важнее чтобы это воздействие не было постоянным. Да и предположить, что сделав навеску вы вдохнете с воздухом больше рекомендуемой лечебной дозы врядли возможно.... в-третьих - в растворе, если вы его не пьете и в нем не купаетесь, он опасности для вас не представляет, так как не испаряется.

Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
thio
сообщение 22.1.2010, 18:08
Сообщение #16


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 130
Регистрация: 21.1.2010
Из: Москва
Пользователь №: 5388



ну кипятить или не кипятить - кому как удобнее. время растворения зависит от этого сильно. смотрел сегодня в статьях научных, для синтеза селеносульфата обычно используют порошкообразный серый селен и проводят синтез (растворение в сульфите) от 5 часов до 2 сутов при температуре от 100 до 70 градусов. решайте сами, что удобнее.

еще раз повторю, форма селена имеет значение. пробовал сегодня растворить красный селен, так даже раствор закипеть не успел, а он растворился без остатка (5-10 мин). вот только не знаю, доступен лион коммерчески? маловероятно.

про токсичность селена. он достаточно ядовит, и отлично накапливается в организме. как ртуть, например. пить растворы, конечно не надо, но варить часами на кухне, тем более неоднократно, все же не стоит. тогда уж на улице, в гараже и т.п.
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
thio
сообщение 23.1.2010, 16:07
Сообщение #17


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 130
Регистрация: 21.1.2010
Из: Москва
Пользователь №: 5388



тонер работает отлично. правда, проверка состоялась только на бумаге "Унибром", оттенок ее изменился не сильно, контраст возрос, как и полагается.

совет тем, кто решится сам готовить тонер: доставайте и используйте (по возможности, конечно) аморфный красный селен, тогда времени вы сэкономите много.

с нетерпением ждем результатов Pavelt'a об испытаниях селенитного тонера
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
thio
сообщение 18.2.2010, 0:02
Сообщение #18


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 130
Регистрация: 21.1.2010
Из: Москва
Пользователь №: 5388



что же с селенитным тонером?

кто из уважаемых коллег тонировал Бромпортрет селеном? какие резултьтаты (оттенки) в зависимости от концентрации и времени обработки?
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
Eugene_M
сообщение 3.3.2010, 21:46
Сообщение #19


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 203
Регистрация: 6.11.2009
Пользователь №: 5150



Получился, значит, тонер?
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения
thio
сообщение 4.3.2010, 3:16
Сообщение #20


Активный участник
***

Группа: Пользователи
Сообщений: 130
Регистрация: 21.1.2010
Из: Москва
Пользователь №: 5388



который классический - да. Бромпортрет тонирует отлично.
а селенитный - не в курсе. что-то коллеги по форуму не отвечают.

кстати сказать, перелопатил хим.литературу на тему соединений серы, селена и кислорода (анионных), и нашел упоминания о некоторых полиселеносульфатах, которые образуются при смешении селенита с сульфитом. так что селенитный кодаковский тонер вполне имеет право на жизнь, как следует из теории. но кто-нибудь пробовал?
Вернуться в начало страницы
 
+Ответить с цитированием данного сообщения

4 страниц V   1 2 3 > » 
Ответить в эту темуОткрыть новую тему
1 чел. читают эту тему (гостей: 1, скрытых пользователей: 0)
Пользователей: 0

 



RSS Текстовая версия Сейчас: 29.3.2024, 1:06